化学论文_超高效液相色谱–串联质谱法同时测定
文章目录
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 仪器工作条件
1.2.1 色谱
1.2.2 质谱
1.3 对照品溶液制备
1.4 供试品溶液制备
2 结果与讨论
2.1 供试品溶液制备条件选择
2.2 色谱条件优化
2.3 质谱条件优化
2.4 专属性试验
2.5 稳定性试验
2.6 线性方程与检出限
2.6 精密度试验
2.7 准确度试验
2.8 加标回收试验
2.8 实际样品测定
3 结语
文章摘要:建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法同时测定醋延胡索药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品以70%甲醇溶液提取,用免疫亲和柱净化,采用多反应检测(MRM)模式进行定量分析。当进样体积为2 μL时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的质量分别在0.42~20.80、0.14~7.00、0.47~23.69和0.24~11.80 pg范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 4、0.999 0、0.998 9和0.998 5,检出限分别为0.003、0.005、0.018、0.017 μg/kg。高、中、低3个加标浓度水平下,4种黄曲霉毒素的平均回收率分别为88.94%、76.82%、104.90%和93.22%,测定结果的相对标准偏差分别为6.61%、3.71%、2.25%和4.18%(n=6)。该方法适用于醋延胡索药材中黄曲霉毒素的同时测定。
文章关键词:
论文分类号:O657.63;R284.1
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