现代仪器与医疗

化学论文_超高效液相色谱–串联质谱法同时测定

 
文章目录

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.2 仪器工作条件

    1.2.1 色谱

    1.2.2 质谱

1.3 对照品溶液制备

1.4 供试品溶液制备

2 结果与讨论

2.1 供试品溶液制备条件选择

2.2 色谱条件优化

2.3 质谱条件优化

2.4 专属性试验

2.5 稳定性试验

2.6 线性方程与检出限

2.6 精密度试验

2.7 准确度试验

2.8 加标回收试验

2.8 实际样品测定

3 结语

文章摘要:建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法同时测定醋延胡索药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品以70%甲醇溶液提取,用免疫亲和柱净化,采用多反应检测(MRM)模式进行定量分析。当进样体积为2 μL时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的质量分别在0.42~20.80、0.14~7.00、0.47~23.69和0.24~11.80 pg范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 4、0.999 0、0.998 9和0.998 5,检出限分别为0.003、0.005、0.018、0.017 μg/kg。高、中、低3个加标浓度水平下,4种黄曲霉毒素的平均回收率分别为88.94%、76.82%、104.90%和93.22%,测定结果的相对标准偏差分别为6.61%、3.71%、2.25%和4.18%(n=6)。该方法适用于醋延胡索药材中黄曲霉毒素的同时测定。

文章关键词:

论文分类号:O657.63;R284.1