文章目录

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

    1.1.1 仪器

    1.1.2 试剂及耗材

    1.1.3 标准溶液的配制

        1.1.3.1 L-谷氨酸钠标准品储备液

        1.1.3.2 L-谷氨酸钠混合标准使用液(1 mg/L)

        1.1.3.3 系列标准溶液

1.2 样品前处理

    1.2.1 试样制备

    1.2.2 提取

    1.2.3 净化

1.3 仪器条件

    1.3.1 色谱条件

    1.3.2 质谱条件

2 结 果

2.1 样品预处理

2.2 质谱条件的优化

2.3 色谱条件优化

2.4 方法的线性及检出限

2.5 稳定性试验

2.6 精密度试验

2.7 加标回收试验

2.8 样品分析

2.9 监测结果分析

3 讨 论

文章摘要:目的建立液-质联用法（HPLC-MS）检测酱、腌制品中谷氨酸钠含量及居民膳食暴露风险评估的方法。方法以纯水做为提取液,初始流动相作为复溶液,选用MAX小柱净化,对含量高的样品可直接稀释上机测定。选择用ACQUITY UPLC BEH-Hilic（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）柱子检测峰保留最好,选择优化后的色谱、质谱条件,以LC-MS/MS测定。结果该法溶液浓度范围在0.5～5.0 mg/L线性关系良好,检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg,稳定性试验相对标准偏差（RSD）为1.03%,符合试验要求;精密度试验相对标准偏差范围1.12%～6.86%,回收率范围85.6%～95.0%。对含量高的样品可直接稀释上机测定,与过净化柱检测结果差异有统计学意义（t=-2.153,P<0.05）;酱、腌制品中普遍含有谷氨酸钠,总检出率为86.0%,平均含量为5.28×10³ mg/kg,五类酱、腌制品中谷氨酸钠的平均含量差异无统计学意义（t=1.176,P>0.05）,居民摄入谷氨酸钠的平均值均低于上限（1.89×10³ mg）。结论该方法操作简单、分析速度快、精密度好、准确度高、重现性好,是理想的测定酱、腌制品中谷氨酸钠的方法;居民酱、腌制品中谷氨酸钠的日暴露量均处在可接受安全水平范围内。

文章关键词:

论文分类号:R155.5