药学论文_LC-MS/MS法测定人血浆中依托考昔浓度
文章目录
1 材料与方法
1.1 主要仪器
1.2 试药与试剂
1.3 分析条件[11-12]
1.4 溶液配制
1.4.1 系列标准溶液
1.4.2 内标溶液配制
1.5 校正标样/质控样品的配制
1.6 血浆样品预处理
1.7 数学模型的建立[13]
2 不确定度来源分析与评定
2.1 不确定度来源分析
2.2 不确定度评定
2.2.1 重复性引入的不确定度[Ur(1)]
2.2.2 称量引入的不确定度[Ur(2)]
2.2.3 溶液配制引入的不确定度[Ur(3)]
2.2.4 配制校正标样引入的不确定度[Ur(4)]
2.2.5 样品提取过程引入的不确定度[Ur(5)]
2.2.6 基质效应引入的不确定度[Ur(6)]
2.2.7仪器量化引入的不确定度[Ur(7)]
2.2.8 线性拟合引入的不确定度[Ur(8)]
2.2.9 其他因素引入的不确定度
2.3 合成不确定度的评定
2.3.1 标准测量不确定度的合成
2.3.2 标准测量不确定度的扩展
2.4 测定结果的表示
2.5 不确定度来源
3 讨论
文章摘要:目的评价高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测人血浆依托考昔浓度的不确定度。方法采用所建立数学模型对影响人血浆依托考昔浓度测定的因素——重复性、称量、溶液配制、标样配制、样品提取、基质效应、线性拟合、仪器量化等,进行量化、合成及扩展。结果置信概率(P)为95%时,依托考昔低、中、高3质量浓度可分别表示为(33.30±8.61)、(322.0±18.3)、(2 507±140)ng/mL。结论人血浆依托考昔浓度测定方法不确定度主要来自线性拟合、溶液配制和基质效应。
文章关键词:
论文分类号:R969.1
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